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1、 制备含【hán】有干冰冷【lěng】却剂时,在一个装冷却剂用的容【róng】器中注入工业乙醇【chún】,注满器内深度的2/3处。然后将细【xì】块的干冰【bīng】放进搅拌着的工业乙醇中,再根【gēn】据温度要【yào】求【qiú】下降的程【chéng】度,逐渐增加干【gàn】冰的用量。每次加入干冰【bīng】时【shí】,应注意【yì】搅【jiǎo】拌【bàn】,不使工【gōng】业乙醇外溅或溢出。冷却【què】剂不再剧烈冒出气【qì】体之【zhī】后,添【tiān】加【jiā】工业乙【yǐ】醇达到必要的高度。
注:使用【yòng】溶剂汽油制备【bèi】冷却【què】剂【jì】时,在通风橱中进行。
2、 无【wú】水【shuǐ】的试样【yàng】直接按【àn】方法【fǎ】3开始试验【yàn】。含水的试样试验前【qián】需要【yào】脱水,但在产品质量【liàng】验收试验及仲【zhòng】裁试验时,只【zhī】要试样的水分【fèn】在产品标准允许范围内,应同样按本方法3开始试验。
试样的脱水【shuǐ】按下述方法进行【háng】,但是对于含水多【duō】的试样应先经静置,取出澄【chéng】清【qīng】部【bù】分进行【háng】脱水。
对于容易【yì】流【liú】动的【de】试【shì】样,脱水【shuǐ】处理是【shì】在试样中【zhōng】加入新煅烧【shāo】的粉状【zhuàng】的硫酸钠或小颗【kē】粒状氯化钙,并在【zài】10~15分钟内定期摇荡,静置,用【yòng】干燥的滤纸滤取澄清部分。
对【duì】于粘度【dù】大的试【shì】样,脱水处理是将试【shì】样预【yù】热到不高于50℃,经【jīng】食【shí】盐层过滤。食盐层的【de】制备是在漏斗中【zhōng】放入金属网【wǎng】或少许棉花,然后在漏斗上铺以新煅烧【shāo】的粗食盐结晶。试样含【hán】水多【duō】时【shí】需要【yào】经过2~3个漏斗的食盐层过滤。
3、 在【zài】干燥、清洁的试管中注入试样,使液面满到【dào】环【huán】形标线处。用软木塞将【jiāng】温度计固定在试【shì】管中央,使水银球【qiú】距【jù】管【guǎn】底【dǐ】8~10mm。
4、 装有试【shì】样和温度计的【de】试【shì】管,垂【chuí】直地浸入【rù】在50±1℃的水浴中,直至试样的温度达到【dào】50±1℃为止。