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1. 冷却剂温度的调整
一般情况【kuàng】下,60℃温度较为合适【shì】
2. 润滑脂的使用
建【jiàn】议使【shǐ】用高【gāo】真【zhēn】空硅脂。但过量使用于蒸馏烧瓶接头处,蒸馏时【shí】会使试样【yàng】起【qǐ】泡沫。
3. 不要使试样产生过多的泡沫
在【zài】这里烧【shāo】瓶的【de】温度达到400℃(即终点)之前,试【shì】样全【quán】部【bù】蒸馏完成或由【yóu】于裂解产物的【de】影响,可产生zui高蒸汽【qì】温度。裂解的【de】一个标【biāo】志是蒸汽温度保持平【píng】稳或降低【dī】。而蒸【zhēng】馏【liú】速度却增加,因【yīn】此【cǐ】调整蒸馏速度会引起蒸【zhēng】汽温度的显著【zhe】降低。而另一个标志是“发烟”,即出现蒸汽云和压力的明显增加。当观【guān】察到这些现【xiàn】象时,应立即停止蒸馏。
4. 蒸馏瓶中含有热的油蒸汽时
当蒸馏烧【shāo】瓶中含有热的【de】油【yóu】蒸【zhēng】汽时,向其通入空【kōng】气,则会引起火或爆炸。
5. 当接受器收集以【yǐ】下【xià】每个体【tǐ】积百分数的流出【chū】物【wù】时【shí】,记录电位计读【dú】数:5,10,20,30,40,50,60,70,80,90,95和终点【diǎn】。如在蒸【zhēng】馏终点之前观察到【dào】液体温度已达到400℃或蒸汽达到zui高温度,则立即停【tíng】止蒸馏【liú】,同时记录电位计读数。在【zài】后【hòu】一种情况下,记录收【shōu】集【jí】馏出物的总体积百分【fèn】数【shù】。当试样符【fú】合已知规格时,记【jì】录【lù】所有要观察的体积百【bǎi】分数,不管这【zhè】些体积百分数是【shì】否列在本条文【wén】中。