卡尔费休水分滴定仪原理

卡尔费休水分滴定仪（也称为微量水分测定仪）原理

目前，卡尔费休（KF）反应是【shì】实验室中【zhōng】用于确定水分含【hán】量【liàng】的反应【yīng】，由于产品或过程【chéng】中的【de】水分含【hán】量与产品质量密切相关，因此必【bì】须连【lián】续检查从原【yuán】材料到中间【jiān】物【wù】质和最终产品的【de】水分含【hán】量。

有多种确【què】定水分【fèn】含【hán】量的【de】方法，但如【rú】果分析时【shí】间【jiān】较长或存在挥发性成分，则结果会出现错误。

由于设【shè】备昂【áng】贵且【qiě】难以操作的各【gè】种原因，很少使用烘箱干【gàn】燥法【fǎ】，GC法，IR法【fǎ】等。

卡【kǎ】尔费休水分滴定仪卡尔费休方【fāng】法广泛用【yòng】于当前测量水分的【de】大多【duō】数实【shí】验室中，是一种标准方【fāng】法。

卡尔费休分测量理论始【shǐ】于1935年，当时德国【guó】化学家卡尔【ěr】费休发表了一份名为“ 液【yè】体【tǐ】和固体中水分含量测定的新方法" 的文件【jiàn】。引入之【zhī】后【hòu】，在1960年代出现了使用活【huó】塞【sāi】式滴定【dìng】管【guǎn】的自动卡尔费【fèi】休滴定装置以及许【xǔ】多应用文【wén】件。

基于化学反【fǎn】应，仅选择性地测量溶液，气体或【huò】固体【tǐ】样品【pǐn】中的【de】水分含【hán】量。可以防止由于样【yàng】品中的挥发性成【chéng】分而导致水分含量过高。可以测量【liàng】表面水和结晶水【shuǐ】，并且还可以测量差异。几乎可以测量任何样品中的水分。在ppm到100％的【de】整个范【fàn】围内进行准确准【zhǔn】确的测量。结果的再现性通常为【wéi】+/- 0.15％。从【cóng】样品【pǐn】称【chēng】量，样【yàng】品转移，样品交【jiāo】换，KF试【shì】剂交换，样【yàng】品注入，滴【dī】定【dìng】和结果计【jì】算是【shì】全【quán】自动的。因此，卡尔费休法已经【jīng】成为确定【dìng】水【shuǐ】分含量的标准【zhǔn】方法【fǎ】，并且【qiě】可【kě】以快速，准确地分析各种样品【pǐn】，其【qí】卡【kǎ】尔费休水分滴定仪原【yuán】理如下。

如果过【guò】量【liàng】的抗氧化剂【jì】或游离酸被有机碱【jiǎn】中和，则【zé】可以在非水溶液中确定水的量，因此可通过添加中和该溶液中产生的任何酸的碱来【lái】提高反应【yīng】速率，并最初使【shǐ】用吡【bǐ】啶。质子【zǐ】传【chuán】递【dì】介质（例如酒精）中的卡尔【ěr】费休反应【yīng】由以下反【fǎn】应式【shì】组成【chéng】：

（1）2 ROH + SO2 ＜---＞ RSO3- + ROH2

（2）B + RSO3- + ROH2 + ＜--- BH + + SO3R- + ROH

（3）H20 + I2 + BH + SO3R- + 2B ＜ -＞ BH + SO4R- + 2BHI

反【fǎn】应（1）是溶剂分解【jiě】过程，其中【zhōng】二氧化硫与醇反应以转化为烷基硫酸盐，并【bìng】且通过（2）的反应【yīng】可以缓冲【chōng】用于将溶液【yè】保持在适当pH（9-21）的【de】碱B。在pH 3 以下，反应非常缓【huǎn】慢【màn】，在pH 8 以上【shàng】，发生非化学计量的副【fù】反应。当电池中【zhōng】有水分时，添加碘并发生氧【yǎng】化【huà】还原（还原反应），如（3）所示。

根据实【shí】验的种类，添加碘的方法分为容积法和库仑法，将含有碘的溶液置【zhì】于【yú】滴定管【guǎn】中并定量注【zhù】入【rù】。然【rán】而，在库【kù】仑法【fǎ】中，碘是由碘【diǎn】化物电产生的。样品中【zhōng】的水量由用于生产碘的电【diàn】子摩【mó】尔数【shù】计算得【dé】出。