影响微量水分测定仪的因素有哪些

水【shuǐ】分【fèn】的测定方法较多，卡尔·费休【xiū】库【kù】仑法微【wēi】量水分测定【dìng】仪因其操作【zuò】简单【dān】、准确度较高、测定速度【dù】快等优点，得到广泛应用。但【dàn】此测定【dìng】过程受很多因素的影响【xiǎng】。

　　1.电极的影响

　　卡氏滴定是通过电极传输的【de】信号判定反应【yīng】终【zhōng】点，因此，电【diàn】极的灵敏度【dù】直接影响【xiǎng】滴【dī】定结【jié】果。很多因素可导致【zhì】电极灵敏【mǐn】度下降，如【rú】杂质附【fù】着于电【diàn】极【jí】表面【miàn】，可使【shǐ】电极灵敏度降低，导致测定【dìng】结果偏高；电极【jí】使【shǐ】用【yòng】时间过长，也会导致电【diàn】极灵敏度降低。因此，电极在使用前应及时检查维【wéi】护。

　　2.电解液的影响

　　正常的测定【dìng】过程，每100mL电【diàn】解液可【kě】与不小于【yú】1g的水进行反【fǎn】应。在实际测定【dìng】中【zhōng】，若测定时间过【guò】长，空【kōng】气【qì】中的水【shuǐ】分会对【duì】卡【kǎ】氏试剂产生影响，甲乙溶液混【hún】合【hé】后稳定性会迅速【sù】降低，这些因素都会促使电解液【yè】敏【mǐn】感性【xìng】降低；电解过程【chéng】中如发现阴极室中电解液释【shì】放强烈【liè】气泡或其【qí】已被污染成淡红褐色，滴定终点时间会加长。出现这些现象都应尽快更换电【diàn】解液。

　　3.进样要求与进样量的影响

　　当将样品注入电【diàn】解液时【shí】，应注意针【zhēn】头需插【chā】入液【yè】面下，并避免与电解【jiě】池壁【bì】或电极【jí】接触，以防【fáng】样品【pǐn】损失。但【dàn】普通进样针【zhēn】由于【yú】其针尖较【jiào】短较粗，无法达【dá】到上述【shù】要求。选择进样针时【shí】，应尽量选择【zé】针【zhēn】尖长度【dù】在15cm左右的进【jìn】样针，此进样针可有效避免上【shàng】述【shù】现象发生。为得到【dào】准确的测定结果，进样量应与其【qí】含水【shuǐ】量一致。但如果进样速度较【jiào】慢，样品【pǐn】会挥发【fā】或吸收空气中的水分【fèn】，从【cóng】而对测【cè】定结果造成影响。为在短时间内【nèi】称得样品质量并进【jìn】样，可在水分测定仪旁配【pèi】置一台最小分度为0.01mg的电子天平，进样针取样【yàng】后可立刻称得其质量并进样，从而降低产【chǎn】生误【wù】差的【de】可能【néng】性。

　　4.副反应的影响

　　卡氏试剂的溶液乙中含有碘，而【ér】硫醇和硫化氢与【yǔ】水【shuǐ】一样可以【yǐ】消耗碘，导致【zhì】水分测定结果偏高，因此含有硫醇或硫化【huà】氢等的样【yàng】品，不适用【yòng】卡氏法滴定【dìng】。同【tóng】样不适用卡氏法滴【dī】定的还有醛酮类【lèi】样品。常用的【de】卡氏试剂一般以甲【jiǎ】醇作溶剂，醛酮类【lèi】化合物【wù】会和甲醇反应【yīng】生成缩醛或【huò】缩酮及水，因此，应选【xuǎn】用其他不含甲【jiǎ】醇且【qiě】适用于醛酮【tóng】的试【shì】剂来测定【dìng】。

　　5.仪器条件的影响

　　(1)搅【jiǎo】拌速度:滴定时【shí】搅拌【bàn】应充分并均匀，适当调节搅拌【bàn】速度以保证电解液混合充分，且搅拌子不能跳【tiào】动，以防碰【pèng】到电极。

　　(2)碘的生成速度:碘的【de】生成速度与样品中水分含【hán】量有【yǒu】关。水分含量【liàng】越低，设【shè】定【dìng】的碘生【shēng】成速度越慢，这样可【kě】以保证样【yàng】品中【zhōng】的水分*被电解。

　　(3)电解结束参数:一般由设【shè】定的最【zuì】长时间【jiān】或漂移结束点来控【kòng】制电解【jiě】过程【chéng】是【shì】否结束。

　　6.漂移值的影响

　　影响仪器漂移的因素很多，主要包【bāo】括:仪器密封性不【bú】好或测定环境湿【shī】度【dù】较大，空气中的水分【fèn】会慢慢渗入反应系【xì】统；在测定过程中发【fā】生【shēng】副反应【yīng】，如缩酮或酯化【huà】反应等，都会生成【chéng】水；使用超过时效的【de】卡氏试剂【jì】等【děng】，这些因素都可造成【chéng】漂移值的变化。发现【xiàn】以上情况，应及【jí】时【shí】解决，以【yǐ】保证【zhèng】测定结果准确可靠【kào】。