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酸碱滴定法(GB/T258和GB/T264)
由于酸碱滴【dī】定发测定用的是95%乙醇作溶【róng】剂【jì】,用氢氧【yǎng】化钾来滴【dī】定。因此,乙醇、空气中的二氧【yǎng】化碳、滴【dī】定速度及滴【dī】定终点判断对测定结【jié】果影响【xiǎng】很大。为提高测定【dìng】的准【zhǔn】确【què】性必须注意下面几点:
①所用乙醇【chún】的纯度【dù】要【yào】合乎要求,必要时应加【jiā】以提【tí】纯处理【lǐ】,以除去所含的酸、醛和其【qí】他干扰物;不能使用无水乙【yǐ】醇作溶剂【jì】,因为酸度是表示石油产【chǎn】品中【zhōng】酸性物质的总量【liàng】,95%乙醇中含有5%的水,有【yǒu】助【zhù】于无机酸的【de】溶解抽提。
②滴定【dìng】过【guò】程中要避免二氧化碳的【de】影响。由于【yú】乙醇【chún】对二氧化碳的溶解【jiě】能力较强,而二氧化碳又能【néng】与氢【qīng】氧化钾作【zuò】用,因【yīn】此滴定时动【dòng】作要迅速,从停止【zhǐ】加热到【dào】滴定结【jié】束不得【dé】超过【guò】3min,以减少二氧化碳对滴定的影响。
③各【gè】次测【cè】定所加指【zhǐ】示【shì】剂的量要相同【tóng】,不能加太【tài】多,以免引起滴定误差。
④滴定至终点附近时【shí】,应逐滴加入碱液,当估计还差1~2滴就会达到终点【diǎn】时【shí】,应改为半滴半滴【dī】加【jiā】,以减【jiǎn】少滴定误【wù】差。
⑤为了【le】便于观察指示剂的颜色,可在锥【zhuī】形瓶下【xià】衬以白纸或【huò】铺有【yǒu】白色瓷板【bǎn】,使滴定在白色背景【jǐng】下进【jìn】行。
⑥测定用【yòng】过润【rùn】滑油的【de】酸值,往往因酸值过【guò】大或【huò】润滑【huá】油太脏【zāng】,致使终点【diǎn】不明显或看不清【qīng】,可采【cǎi】取试样减量【liàng】1/2~1/4的办法,若仍有困难,可用分液漏斗将【jiāng】润滑油与抽提液分离。并将抽提【tí】液再加热至沸腾,趁【chèn】热滴【dī】定。
⑦油品颜色很深时,往往不宜用指示剂测定酸值,必须改用电【diàn】位滴定或其他方【fāng】法滴定终点,如【rú】GB/T 7304《石【shí】油产品和润滑剂【jì】酸值测定法(电【diàn】位【wèi】滴定【dìng】法)》。