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总磷测定的注意事项
1.所有玻【bō】璃器皿均【jun1】用稀盐酸或稀硝酸浸泡,比色皿用后以稀【xī】硝【xiāo】酸浸泡片刻,以除去吸附的钼【mù】蓝有【yǒu】色物。含【hán】磷【lín】的【de】水【shuǐ】样【yàng】,于水样采【cǎi】集后,加硫酸酸化至pH≤1保【bǎo】存。
2.如【rú】试样中含【hán】有浊【zhuó】度或色度【dù】时,需配【pèi】制一个空白【bái】试样【yàng】(消【xiāo】解后用水【shuǐ】稀释至标【biāo】线)然后向试料中加入3m1浊度【dù】一色度补偿液,但【dàn】不加抗【kàng】坏血酸溶液和钼【mù】酸盐溶液。然后从【cóng】试样的吸【xī】光度中扣除空白试料的吸光度。
3.如显色时【shí】室温低【dī】于【yú】13°C可在20~30C水浴上显色【sè】15min即可【kě】。
4.国标中【zhōng】提到【dào】总磷的工作曲线标液系【xì】列消解应【yīng】进行【háng】与样品相同的预处理。在实际工作【zuò】中发现标液系列省略消解处理对曲线【xiàn】无显著性差异,两【liǎng】者斜【xié】率【lǜ】偏差≤2%,相关系【xì】数≥0.999,截距【jù】|A|≤0. 005,符合质【zhì】控要求。
5.当样品显色后,应【yīng】尽快测定其吸光度。实验表明,当室【shì】温【wēn】为15°C时显色持【chí】续时【shí】间【jiān】为30min左右;而当室温为30°C时,显色持【chí】续时间为20mi。