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蒸馏分析的影响因素
馏程试验是条件【jiàn】性【xìng】很强的试验,试验时应严格按【àn】照国【guó】家标准试【shì】验方法进行【háng】。仪器不同,操作条件不同,都会对【duì】试验结果产生较大【dà】的影响。
(1)试样中的水分对试验结果准确性的影响:
试样中含水会使测定【dìng】结果产生误差。蒸馏含水的试【shì】样时【shí】,会影响【xiǎng】样【yàng】品得【dé】初【chū】馏点和终馏点,还会影响到某【mǒu】一点馏出温度和馏出量的【de】关系。所【suǒ】以含水试洋试验前必【bì】须经过脱水【shuǐ】处理,以保证试验结【jié】果【guǒ】准确。
(2)温度对试样体积的影响:
试【shì】样的体积随温度而变【biàn】化,如果注入试样的温度【dù】、残留物【wù】的【de】温度不一【yī】致时,就无法衡量体【tǐ】积的准确【què】性。因此规【guī】定注入蒸【zhēng】馏烧瓶中试样的温【wēn】度、量筒中【zhōng】接受馏出物的温度和读取残留物体积【jī】时【shí】的温度【dù】都要【yào】求保持20±3℃。
(3)蒸馏速度对馏出温度的影响:
加【jiā】热速度对测定苯类馏程【chéng】的结果有很大影响,特别【bié】是对初馏【liú】点和95%以【yǐ】后馏出【chū】点【diǎn】的温度【dù】影响更【gèng】显著。若【ruò】加热速度过快,会产生大【dà】量【liàng】气体,来不及从蒸【zhēng】馏支管逸出时,瓶中的气压【yā】大于外界的大气压。此时读出【chū】的温【wēn】度并不是在【zài】外界大气【qì】压下【xià】试样沸腾的【de】温度,往往要比正常蒸【zhēng】溶温度偏【piān】高一些。若加热速【sù】度始终比较快,zui后还会【huì】出【chū】现过热现【xiàn】象使干点【diǎn】提高而不易测准。当加热速度过【guò】慢时,则各【gè】馏出温度都偏【piān】低。
(4)温度计的安装对实验的影响:
馏程测定法【fǎ】的实质【zhì】就是【shì】要测【cè】定蒸馏温度和馏出物数量间的关系,故温度计【jì】必须与单球分馏【liú】管的球部中心【xīn】相重合【hé】。若温度计插歪了时,由于瓶【píng】壁受冷空【kōng】气的影响【xiǎng】,温度偏【piān】低【dī】。若温度计插浅了【le】,也会因蒸馏【liú】烧【shāo】瓶颈的蒸气分【fèn】子少及受冷空【kōng】气影响,温【wēn】度【dù】也会偏低。若温度汁【zhī】插深【shēn】了【le】,则因高【gāo】沸点蒸气或【huò】因跳溅液滴溅在水银球上【shàng】而使用温度偏高。
(5)大气压力对馏出温度的影响:
大气压力对【duì】样品的【de】气化有【yǒu】很大【dà】影响,大气压【yā】力低,气化容易【yì】,大气压力高,气化困难【nán】。